幹式螺杆真空泵在原料藥生產工藝中的應用
訪問： / 發布時間：2020-07-20
幹式螺杆真空泵
在原料藥生產工藝中的應用
在原料藥生產工藝中的應用
一.概述
采用溶媒結晶工藝的原料藥，通常在結晶後進行過濾(固液分離)、洗滌和真空幹燥。常見的真空幹燥器有雙錐幹燥器和過濾洗滌幹燥一體機(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(幹基)通常在20%~200%。幹燥後原料藥成品的含濕量(幹基)一般要求低於5%(結晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險化學品，它們在幹燥過程中被真空泵組抽走。
真(zhen)空(kong)泵(beng)組(zu)有(you)濕(shi)式(shi)和(he)幹(gan)式(shi)兩(liang)大(da)類(lei)。傳(chuan)統(tong)的(de)濕(shi)式(shi)真(zhen)空(kong)幹(gan)燥(zao)係(xi)統(tong)由(you)於(yu)受(shou)使(shi)用(yong)濕(shi)式(shi)真(zhen)空(kong)泵(beng)工(gong)作(zuo)時(shi)需(xu)要(yao)液(ye)體(ti)做(zuo)工(gong)作(zuo)液(ye)及(ji)濕(shi)式(shi)真(zhen)空(kong)泵(beng)所(suo)能(neng)達(da)到(dao)的(de)極(ji)限(xian)真(zhen)空(kong)的(de)局(ju)限(xian), 不僅能耗高、生產效率低、不能充分回收溶媒，而且產生大量的廢水、廢氣；這不僅對化學製藥企業形成成本壓力，更對健康、安全和環保帶來挑戰。采用幹式真空係統，不僅可以實現溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放，而且可以做到節能和生產效率的大幅提高。
二.有機溶劑的特性及其冷凝方式
原料藥生產常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機溶劑或其他複合溶劑，它們的共同特點是低沸點、高gao飽bao和he蒸zheng汽qi壓ya。對dui於yu抽chou濾lv和he幹gan燥zao工gong藝yi來lai說shuo，通tong常chang有you真zhen空kong泵beng前qian和he泵beng後hou冷leng凝ning兩liang種zhong方fang式shi，也ye稱cheng為wei進jin氣qi側ce冷leng凝ning和he排pai氣qi側ce冷leng凝ning，都dou需xu要yao把ba介jie質zhi冷leng卻que到dao工gong作zuo壓ya力li對dui應ying的de沸fei點dian之zhi下xia。幾ji種zhong常chang用yong有you機ji溶rong劑ji的de蒸zheng汽qi壓ya曲qu線xian(見圖1)。從曲線看出，在幹燥工藝的極限壓力範圍(0.1 ~100 Pa)內，三種溶劑的沸點在-90℃與-30℃之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點在56℃與78℃之間，隻須用循環水即可冷凝。二者比較，排氣側冷凝回收的條件最簡單，也是最經濟的。
三.濕式真空係統
shishizhenkongxitongpubianxuanyongyehuanbenghuoyehuanluocizhenkongbengzu。yehuanbengdemifenglengqueyezaiyunxingzhonghuirongjiehuoxishoubufenyoujirongmei，zaiqiyefenliqizhongfenchengfeiqihegaonongduyoujifeishui(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運行原理和有機溶劑的特性，有多種濕式幹燥真空係統(流程見圖2)，各係統的特點如下：
1.泵前冷凝溶劑型(見圖2-a)
在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優點：回收了部分溶劑，提高了真空係統效率。缺點：需要配置深冷或冷阱，投資和運行成本高。
2.廢水直排型(見圖2-b)
泵前、泵後沒有處理，廢水直排汙水處理裝置或委外處理。缺點：汙水處理負荷大，耗水量大，成本高。
3.廢水循環型(見圖2-c)
密封液冷卻循環使用，定期處理溶解飽和的廢液。優點：耗水量降低。缺點：液環泵會出現氣蝕現象和效率降低現象，廢液處理成本高。
4.泵後回收溶劑型(見圖2-d)
對廢液進行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環再用。優點：回收大部分溶劑。缺點：回收係統占地麵積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運行成本高。
從(cong)上(shang)述(shu)分(fen)析(xi)看(kan)出(chu)，雖(sui)然(ran)設(she)計(ji)了(le)多(duo)種(zhong)濕(shi)式(shi)真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)，以(yi)期(qi)回(hui)收(shou)溶(rong)劑(ji)，減(jian)少(shao)汙(wu)染(ran)排(pai)放(fang)，但(dan)效(xiao)果(guo)不(bu)佳(jia)。這(zhe)是(shi)由(you)溶(rong)媒(mei)特(te)性(xing)和(he)濕(shi)式(shi)真(zhen)空(kong)泵(beng)本(ben)身(shen)特(te)點(dian)所(suo)決(jue)定(ding)的(de)，隻(zhi)有(you)使(shi)用(yong)幹(gan)式(shi)真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)和(he)配(pei)套(tao)的(de)冷(leng)凝(ning)回(hui)收(shou)係(xi)統(tong)，才(cai)能(neng)徹(che)底(di)解(jie)決(jue)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。
圖2 濕式真空泵的係統流程圖
四.幹式真空係統在原料藥生產工藝中的應用
（一）在原料藥結晶工藝中的應用
結晶是從均一溶液中析出固體晶體的過程，一般包含過飽和溶液的形成、晶核生成、晶種成形三個過程。從目前化學原料藥生產看，存在的問題主要有結晶析出不徹底、純度不夠、晶型差或不一致、結晶時間過長、發生粘壁等現象。
工藝介紹：將前道工序製備的青黴素鈉鹽溶液通過真空上料進入到結晶罐中，在真空狀態下通過蒸氣加熱、攪拌器攪拌、添加丁醇將青黴素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集液罐，可重複利用。見示意圖：
圖3 幹式真空泵在結晶工藝中的流程圖
（二） 在有機溶劑抽濾工藝中的應用
在製藥工藝中有很多的步驟需要將固、液混合物中的固體與液體分離，在這個分離過程中大多使用抽濾方式來實現。實驗測試液體組成為95:5的丙酮、乙醇混合液，使用幹式螺杆真空泵的工藝流程如下：
圖4 幹式螺杆真空泵在抽濾過程中的工藝流程圖
（三） 在減壓幹燥工藝中的應用
溶劑結晶工藝的原料藥生產過程中，需要使用減壓幹燥，以去除濕料中所含的有機溶劑、水分。目前行業中普遍的做法是采用水環泵的真空機組來提供真空，粉料幹燥時，溶劑蒸發後進入水環泵的工作液（水）中，再以氣態（二次揮發）huisandaodaqizhong，huosuifeishuipaifang，zengjiafeiqifeishuichuliyali，caiyongganshiluoganzhenkongbeng，keyixianzhudejiangdiyoujirongjidepaifang，bingshoudaolianghaodejingjixiaoyi。
圖5 幹式螺杆真空泵在減壓幹燥過程的工藝流程圖
五、結論
幹式螺杆真空泵在原料藥生產工藝中的應用，不僅可通過降低產品的幹燥時間縮短工藝周期、提高生產效率、降低用水量、節約能源、提高產品品質、回收溶媒產生明顯的經濟效益，同時可減輕廢水、廢氣處理壓力，收到顯著的環境和社會效益。
隨著國家節能減排、環huan保bao政zheng策ce的de逐zhu步bu落luo實shi，不bu僅jin在zai新xin建jian項xiang目mu原yuan料liao藥yao生sheng產chan工gong藝yi中zhong采cai用yong幹gan式shi真zhen空kong係xi統tong已yi經jing成cheng為wei一yi種zhong趨qu勢shi，而er且qie在zai技ji改gai項xiang目mu中zhong必bi將jiang全quan麵mian取qu代dai濕shi式shi真zhen空kong泵beng係xi統tong。